Определение воды по Фишеру

Суть метода определения воды в органических растворителях состоит в титровании образцов специальным титрантом, носящим название реактива Фишера. Реактив представляет собой раствор йода и сернистого ангидрида в смеси пиридина и метанола. В присутствии воды происходит окисление йода до йодида, причем в реакции роль восстановителя играет сернистый ангидрид:

I₂ + SO₂ + H₂O + CH₃OH + 3C₆H₅N --> C₆H₅N⁺HOSO₂CH₃ + 2C₆H₅N²⁺H + 2I^- .

Процесс титрования сопровождается обесцвечиванием йода, содержащегося в добавках реактива Фишера. В точке эквивалентности йод перестает обесцвечиваться. Переход окраски: от желтой к красно-коричневой.

Несмотря на то, что реактив Фишера выпускается промышленностью, его можно приготовить самостоятельно: 85 г I₂ растворить в 270 мл пиридина. К раствору добавить 670 мл метилового спирта. Затем к охлажденному раствору добавить 45 мл сухого сжиженного SO₂. Приготовленный реактив можно употреблять для анализа через несколько дней. (Не надо говорить о том, что метанол и пиридин должны быть предварительно осушены.)

Точку эквивалентности в методе Фишера можно определять еще и амперометрически на платиновых электродах. При потенциале в 30 мВ, после точки эквивалентности, рост тока на платиновых электродах определяет реакция восстановления йодида до йода.