Определение катионных ПАВ
Фотометрическое определение
катионоактивных веществ основано
на образовании соединения с
красителем бромфеноловым синим.
После экстракции хлороформом при pH=2 соединение
приобретает устойчивый желтый
цвет. Очень большие количества ПАВ
вызывают сине-зеленую окраску
органического растворителя.
Фотометрический
способ определения является
групповым и позволяет оценить лишь
приблизительную концентрацию
катионоактивных ПАВ. Дело в том, что
если в пробе находится смесь
различных по структуре ПАВ, то
реакция каждого компонента с
бромфеноловым синим будет сугубо
индивидуальна. Из этого следует,
что результат анализа не будет
являться суммой содержания
компонентов в пробе. Несмотря на
это, фотометрическое определение с
бромфеноловым синим является
весьма популярным.
Предел обнаружения методики составляет 0,1 мг/л в 200 мл пробы.
Ход определения.
Пробу в 200 мл упаривают в четыре раза на водяной бане. Полученные 50 мл раствора
помещают в делительную воронку с 5 мл цитратного буфера, 2,5 мл 0,1 н раствора
HCl, 1 мл раствора бромфенолового синего, 25 мл хлороформа. Смесь трясут, но
не очень энергично, 5 минут. Органический слой перед фотометрированием фильтруют
через бумажный фильтр, который был предварительно промыт чистым хлороформом.
Измерения проводят в кюветах с толщиной слоя до 5 см при длине волны проходящего
света 416 нм. Калибровочный график строят в диапазоне концентраций 0-0,5 мг/л,
используя в качестве эталонного вещества, например, бромид цетилтриметиламмония.
Если есть возможность использовать в качестве стандартного то вещество, что
находится в пробе, то следует им воспользоваться.
Приготовление растворов
1. Цитратный буфер
21 г лимонной кислоты растворяют в
200 мл 1 н раствора NaOH. Раствор
разбавляют до 1 л дистиллированной
водой. 309 мл этого раствора помещают
другую колбу и разбавляют до 1 литра
раствором HCl (0,1 н).
2. Раствор красителя
0,15 г
бромфенолового синего растворяют в
200 мл 0,01 н раствора NaOH. К раствору
затем приливают 42 мл 0,1 н раствор HCl.
3. Хлороформ
Хлороформ перед употреблением
следует несколько раз промыть
дистиллированной водой для
удаления продуктов разложения
этого растворителя.
|