Инометрическое определение фторидов

В некоторых химических кругах полагают, что в настоящее время становится неприличным публиковать в периодической научной литературе методики определения фторидов. Этот факт говорит о том, что поведение фторидных электродов на основе LaF₃ уже достаточно хорошо изучено.

Классическая схема определения валового содержания фторидов несложна. В анализируемую пробу добавляют реактив, который содержит соединение, разрушающее возможные комплексные соединения фторидов с катионами Al и Fe. В качестве реагентов для маскирования Al и Fe обычно используют цитраты или соли ЭДТА. Количеством маскирующих реагентов увлекаться не стоит, так как это повышает предел обнаружения фторидов! Кроме маскирующих свойств эти же реагенты должны создавать pH=5-5,5. Водородный показатель не должен быть выше, так как в противном случае это приведет к увеличению погрешности определения из-за негативного влияния ионов OH. Помимо этого реактив содержит хлоридную соль натрия или калия для стабилизации ионной силы пробы. Концентрация солей KCl или NaCl не должна в пробе превышать величину в 0,1 М. Соблюдение вышеперечисленных условий позволяет определять фториды от 10^-5 М до 10^-2 М.

Характерной особенностью электродов на основе LaF₃ является большое время установления потенциала в области концентрации pF=4-5. Есть сведения, что ситуация улучшается при подкислении анализируемого раствора. Однако за это надо платить. Во-первых, маскирующие реагенты в кислых средах становятся менее эффективными. Во-вторых, хлорсеребряный электрод сравнения становится в кислых средах капризным, и его заменяют на водородный. В третьих, в растворе становятся преобладающими недиссоциированные формы фторидов с ионами водорода. Однако, несмотря на это, знатоки утверждают, что процедура анализа не теряет своей надежности.