Ход определения
К 50 мл пробы добавить 1 мл кислого раствора молибдата. Через 5 мин прибавить
0,1 мл раствора хлорида олова. Через 10 мин раствор можно фотометрировать (λ=690-720 нм) в кювете с длиной оптического слоя от 2 до 5 см. Предел определения
ортофосфатов 0,01 мг/л.
Приготовление реактивов
1. Кислый раствор молибдата.
Растворить 25 г (NH4)6Mo7O24 4H2O
в 600 мл воды. К раствору при перемешивании и
охлаждении добавить 340 мл H4SO4 (конц).
После охлаждения раствор поместить в мерную
колбу на 1 литр и долить до метки
дистиллированной водой. Раствор можно
использовать через 48 часов. Хранить в темноте.
2. Хлорид олова.
Раствор хлорида олова (II) готовить разбавлением концентрированного раствора,
так как восстанавливающая смесь должна быть свежеприготовленной. Способ разбавления
состоит в том, что 2,5 мл конц. раствора олова довести до 10 мл дистиллированной
водой. Концентрированный раствор готовить растворением 2 г SnCl2
2H2O в 50 мл разбавленной соляной кислоты (18,4 конц. кислоты разбавить
до 50 мл). Суспензию перемешать и хранить в парафинированной склянке. Я хранил
конц. раствор в стеклянной посуде. За 3 месяца ничего нехорошего не заметил.
3. Стандартный раствор фосфата.
Стандартный раствор фосфатов готовить растворением KH2PO4.
Перед взвешиванием соль фосфата сушить в течение 2 ч при 105 °С (до
постоянной массы), охладить в эксикаторе. Приготовить раствор, содержащий 0,1
г/л соли фосфата (0,1433 г в 1 л). Срок хранения 3 месяца. Мой личный опыт подсказывает,
что лучше хранить в холодильнике. Для проведения калибровки раствор разбавить.
Разбавленный раствор хранить не более 1 суток.
Внимание! После окончания анализов в конце
рабочего дня следует промывать фотометрические
кюветы спиртом, так как восстановленная
фосфоромолибденовая кислота очень хорошо
пристает к стеклу. Если не помогает этиловый
спирт, то бутиловый точно поможет!
|