Опредение азота в почвах
Азот, находящийся в почвах, является
одним из элементов питания растений. Большая
часть азота входит в состав органических
соединений гумуса. Помимо этого, небольшая часть
азота находится в составе минеральных солей: нитраты, нитриты, соли аммония.
Молярным соотношением азота и углерода принято
характеризовать обеспечение азотом гумуса.
Например, обычно высокое и среднее содержание
азота характеризуется соотношением C/N = 8-10. Красноземы характеризуются
отношением C/N = 18-20.
Азот в почвах принято определять
методом Кьельдаля. Метод состоит в кипячении
образца почвы в концентрированной серной
кислоте. Результатом кипячения является
разложение органического вещества почвы до
солей аммония, углекислого газа и сернистого
ангидрида. После разложения,
кислота нейтрализуется избытком щелочи.
Образующийся в результате NH4OH нагревается для отгонки NH3. Собранный аммиак анализируется
либо кислотно-основным титрованием, либо
фотометрически с реактивом Неслера. По
полученным данным делаются выводы о содержании
азота в анализируемом образце почвы.
Кипячение пробы с серной кислотой
имеет свои специфические особенности.
-
Пропорция кислоты и образца почвы может быть
следующей: 10 мл кислоты на 1 г
почвы.
-
Считается, что при температуре кипения чистой
серной кислоты разложение происходит не
полностью. Оптимальной температурой считается 365
°С. Для повышения
температуры кипения в кислоту добавляется
сульфат калия таки образом, чтобы концентрация
соли была равна 1 мг/мл. Нагрев
смеси выше 410 °С
приводит к потери части азота.
-
Помимо сульфата калия в кислоту добавляют
катализаторы разложения. Катализаторами служит
либо Se, либо HgO, либо CuSO4.
- Кипячение образца почвы продолжается до 5-6
часов в колбе с обратным холодильником.
После того, как процесс разложения
закончен, проба разбавляется дистиллированной
водой приблизительно в 50 раз. Затем в колбу с
разбавленной пробой осторожно добавляется в
избытке щелочь. Проба при этом не должна сильно
разогреваться.
После операции нейтрализации все
готово для отгонки аммиака. Отгонка проводится
нагреванием пробы с применением водяного
стеклянного холодильника. Аммиак собирается
либо разбавленной серной, либо борной кислотами.
В первом случае остаток серной кислоты титруется
щелочью, а во втором - сильной кислотой. |